小序

钛与其合金由于比强度高、密度小、耐热性与耐蚀性强、生物兼容性优异等特点，，，，，，，被普遍应用于航空航天、修建质料、船舶航运、生物医学等领域 [1-5]。。。。。。虽然钛及其合金有着精彩的物理和力学性能，，，，，，，但工业纯钛在工业应用中保存着高温抗氧化能力弱、硬度低、耐磨性较差、摩擦系数较大等缺乏 [6-9]，，，，，，，从而导致其在滑动工况下容易爆发严重磨损，，，，，，，缩短使用寿命 [10]。。。。。。为了使钛及其合金被更普遍地运用于各领域中，，，，，，，亟需使用外貌改性手艺 [11] 改善其外貌硬度和耐磨性 [12-14]。。。。。。

现在，，，，，，，常见的钛合金外貌处置惩罚手艺包括包埋渗镀、微弧氧化、喷丸改性、热浸镀、激光熔覆、喷涂手艺等要领 [15-20]。。。。。。其中，，，，，，，包埋渗镀手艺具有工艺装备简朴、操作利便无邪、渗剂配方易调解、工件渗铝后易整理等优点 [21-23]。。。。。。张毅 [24] 用无水硼砂作为供硼碳剂，，，，，，，稀土氧化镧做催化剂，，，，，，，石墨作为填充剂，，，，，，，在 950 ℃保温 12 h，，，，，，，发明 TiC 过渡层可以有用地改善渗层的脆韧性、提高耐摩擦磨损性能。。。。。。许浩 [25] 使用固体渗碳剂对 Ti6Al4V 举行高温固体渗碳，，，，，，，试样外貌硬度显著提高，，，，，，，外貌硬度可抵达原始试样的 4 倍以上。。。。。。经渗碳处置惩罚，，，，，，，Ti6Al4V 耐蚀性能下降，，，，，，，磨损率显着下降。。。。。。

在钛的外貌处置惩罚手艺中，，，，，，，制备的钛铝合金具有优越的性能，，，，，，，如高比强度、高硬度以及在 900℃下的高温抗蠕变性能 [26-27]。。。。。。渗氮也能改善钛合金的外貌性能，，，，，，，官敬 [28] 接纳感应加热手艺对医用级 TA1 钛合金举行外貌渗氮处置惩罚，，，，，，，在钛合金外貌制备约莫 20μm 的感应氮化层，，，，，，，其氮化层由 TiN、Ti?N 和 TiN?.?相（扩散层）组成，，，，，，，发明氮化层的形成有用改善了钛合金的抗磨能力和变形对抗力。。。。。。Xiang 等 [29] 为了提高 Ti?AlNb 基合金的摩擦学性能，，，，，，，接纳两步卤化物包埋渗制备了 Si-Y/Al 涂层，，，，，，，证实晰 Si-Y/Al 涂层对 Ti?AlNb 基合金具有很好的；；；；；；；ぷ饔。。。。。。刘钊泽等 [30] 接纳包埋渗铝的要领对异种钛合金线性摩擦焊讨论制备渗铝层。。。。。。研究发明：包埋渗铝有利于提高讨论的热侵蚀性能，，，，，，，渗铝后侵蚀增重降低，，，，，，，侵蚀稳固性提高，，，，，，，并找出最佳的渗铝温度规模为 850~950℃，，，，，，，而最佳渗铝时间规模为 3~5h。。。。。。刘译泽 [31] 使用粉末包埋法在 Ti-30Zr-6Al-4V 合金外貌划分制备了渗铝涂层和硅铝共渗涂层。。。。。。效果批注，，，，，，，渗剂含量为 5% Si+25% Al 的硅铝共渗涂层的高温抗氧化性能最优。。。。。。Xiang 等 [32] 接纳数值模拟和试验剖析要领，，，，，，，对 TiAl 基体外貌经由渗铝后的因素举行了热力学剖析，，，，，，，并划分对种种活化剂 NH?F、NH?Cl、AlF、AlCl?举行了试验研究。。。。。。

综上，，，，，，，渗氮、渗碳、渗铝等外貌处置惩罚手艺均可提高工业纯钛的外貌性能，，，，，，，渗碳可提高钛合金的耐侵蚀性，，，，，，，渗氮着重提高抗疲劳强度，，，，，，，又因外貌颜色亮丽也可作为装饰质料，，，，，，，渗铝则能提高钛合金的高温耐侵蚀性。。。。。。现在，，，，，，，钛合金渗铝涂层的研究偏向主要在渗铝钛合金的高温抗氧化性上，，，，，，，而增强渗铝钛合金的耐磨性能同样可以拓展钛合金的应用空间。。。。。。本文接纳正交试验要领对 TA2 举行包埋渗铝，，，，，，，研究差别工艺参数对渗铝层的形貌、相结构、元素组成、硬度和摩擦性能的影响，，，，，，，探讨渗剂中 Al 粉含量、保温时间、保温温度这 3 个因素对纯钛外貌渗铝层的耐磨性和硬度的影响，，，，，，，获得渗铝效果最好、效率最高、最节能环保的工艺参数。。。。。。

1、试验质料及要领

1.1 试样预处置惩罚

试验原质料为 TA2 纯钛，，，，，，，因素见表 1。。。。。。接纳线切割加工成尺寸 15mm×9mm×5mm 的长方体块状试样。。。。。。试样外貌用 320#、400#、600#、800# 的 SiC 砂纸依次打磨水洗，，，，，，，抛光机抛光，，，，，，，在浸蚀液中浸蚀 5s 左右后迅速拿出水洗，，，，，，，去除外貌的氧化层与污染物。。。。。。最后将试样浸泡在无水乙醇中用超声波洗濯机洗濯，，，，，，，并用吹风机吹至干燥。。。。。。

表 1 TA2 的化学因素（质量分数，，，，，，，%）Tab.1 Chemical composition of TA2 (wt%)

1.2 渗层制备

金属包埋渗用渗剂主要由渗源、活化剂（卤化物）、疏散剂（不加入反应）、催渗剂等组成。。。。。。本试验接纳纯 Al 粉为渗源，，，，，，，Al?O?为疏散剂，，，，，，，NH?Cl 为活化剂。。。。。。在前期试验效果上确立各组分的取值区间，，，，，，，在此区间内选取差别的试验参数。。。。。。

将称量好的渗剂放入研钵中充分研磨匀称，，，，，，，随后将其放入 45mL 的方形刚玉坩埚举行烘干处置惩罚，，，，，，，以扫除渗剂中的水分。。。。。。操作时，，，，，，，先填入 25mL 的渗剂在坩埚底部，，，，，，，压平后放入试样，，，，，，，再笼罩 20~25mL 的渗剂，，，，，，，压平。。。。。。将装好试样和渗剂的坩埚放入 200℃真空烘干箱烘干 2h。。。。。。凭证前期试验数据，，，，，，，将保温时间设置为 4~6h，，，，，，，保温温度设置为 850~950℃。。。。。。把烘干后的密封刚玉坩埚放入真空管式炉的加热区域，，，，，，，抽至真空并密封，，，，，，，加热至试验所设渗镀温度并保温所设的渗镀时间。。。。。。接纳正交试验法设计 9 组差别的工艺参数（表 2），，，，，，，并依此举行渗铝试验。。。。。。

表 2 正交试验计划Tab.2 Orthogonal test schemes

1.3 效果表征与测试

试验竣事后，，，，，，，先接纳 SEM（TESCAN VEGA）视察渗铝试样断面的微观结构，，，，，，，并用 EDS 检测渗层截面的元素组成。。。。。。之后用 XRD（Rigaku/Smart Lab SE）剖析渗层的相组成。。。。。。使用 MAD-1000JMT2 型电脑数显显微维氏硬度计对渗铝层硬度举行丈量，，，，，，，载荷 50 N，，，，，，，坚持时间 10 s，，，，，，，每 0.05 mm 检测一个点。。。。。。使用多功效摩擦磨损试验机（MFT-50000）对渗层的摩擦学性能举行测试，，，，，，，摩擦副为 4mm 的 440C 不锈钢球，，，，，，，负载 1N、频率 5Hz、振幅 5mm、摩擦时间 1200 s。。。。。。并用高清同轴光丈量视频显微镜（OSTTZ200H2）视察渗层外貌的磨痕形貌并丈量其宽度。。。。。。最后，，，，，，，用 Minitab 软件对平均摩擦系数数据举行方差剖析，，，，，，，找出对渗铝试样减摩耐磨性影响较量大的工艺参数，，，，，，，以及工业纯钛包埋渗铝的最佳条件。。。。。。

2、试验效果剖析

2.1 试样断面显微形貌与相组成

图 1 为差别工艺参数下的断面形貌与 EDS 面扫描图。。。。。。试样断面微观形貌可分为较为显着的两相：呈黑灰色的是渗铝层，，，，，，，呈银白色的为 TA2 基体。。。。。。进一步视察图像发明，，，，，，，在渗层和基体之间还保存颜色较淡的过渡层，，，，，，，并且渗层与基体团结细密且一连。。。。。。

研究图 1 (a)~(c) 可知，，，，，，，当渗剂中铝粉含量稳固，，，，，，，渗层的厚度随着保温时间的延伸和保温温度的提高增大。。。。。。这是由于在渗铝历程中，，，，，，，Al 的扩散方法主要为晶界扩散和外貌扩散，，，，，，，保温温度越高空位密度越大，，，，，，，Al 原子更容易向内扩散，，，，，，，扩散效率随之提高。。。。。。通过比照差别 Al 粉含量下渗层的厚度发明，，，，，，，随着 Al 粉含量的增添，，，，，，，渗层厚度也增大。。。。。。这是由于渗源的含量增大，，，，，，，能增添活性 Al 原子的数目，，，，，，，使其更容易与 Ti 团结。。。。。。但通过视察图 1 (g)~(i) 可知，，，，，，，当渗剂中铝粉含量为 20% 时，，，，，，，渗层容易泛起孔洞、裂痕、凸包等缺陷。。。。。。其中 4# 工艺渗层厚度约为 80μm。。。。。。而从图 1 (f)、(i) 未看到显着的黑灰色渗层，，，，，，，可能是由于试验情形的真空度缺乏，，，，，，，在保温温度为 950℃下渗层厚度较小，，，，，，，容易被氧化，，，，，，，又由于 TiAl?有较大的脆性，，，，，，，并且渗层组织与基体的热膨胀系数差别显著。。。。。。以是在渗铝后的降温历程中，，，，，，，由于热应力作用，，，，，，，容易泛起裂纹，，，，，，，渗层容易脱落。。。。。。这说明包埋渗工艺最幸亏惰性气体；；；；；；；は戮傩，，，，，，，以避免渗层爆发脱落和氧化，，，，，，，并且保温温度要高于 850 ℃。。。。。。对试样断面举行 EDS 面扫描，，，，，，，由图 1 可知，，，，，，，Al 元素主要富集在 TA2 基体的外貌，，，，，，，在富 Al 区的表层与基体之间保存颜色稍淡的过渡区域，，，，，，，此区域中 Al 元素的因素较少。。。。。。

图 2 为差别工艺参数下渗层外貌到基体的线扫描图。。。。。。通过视察线扫描图中 Al 与 Ti 的 X 射线计数强度，，，，，，，可以发明 1#、2#、3# 工艺中 Al 与 Ti 的强度比值随着渗层外貌到基体的距离转变而转变，，，，，，，说明 Al-Ti 金属间化合物的因素沿着渗层到基体在爆发转变，，，，，，，其中 4# 工艺下渗铝层的厚度最大，，，，，，，为 90μm，，，，，，，渗层中 Al 与 Ti 的含量比值约为 3:1。。。。。。团结试样断面的面扫描与线扫描效果可大致丈量出渗铝层的厚度。。。。。。

统计 9 种工艺参数的渗层厚度，，，，，，，并使用 Minitab 的田口设计举行方差剖析，，，，，，，信噪比 S/N 盘算模式为望大，，，，，，，公式如下：

式中：Y 为给定因子水平组合的响应；；；；；；；n 为该因子水平组合中的响应数。。。。。。

图 3 为厚度信噪比的主效应图。。。。。。发明保温时间对信噪比的效应最大，，，，，，，以是保温时间对渗层厚度的影响最大，，，，，，，保温温度次之。。。。。。其中当铝粉含量为水平 2 即 15% 时，，，，，，，信噪比均值最大；；；；；；；当保温时间为 4 h 时，，，，，，，信噪比均值最大；；；；；；；当保温温度为 950℃时，，，，，，，信噪比均值最大。。。。。。总结得出，，，，，，，当铝粉含量为 15%、保温时间为 4h、保温温度为 950℃时渗层的厚度最大。。。。。。

2.2 渗层相组成

图 4 为差别参数下渗层的 XRD 图谱。。。。。。在图 4 中无法看到基体 TA2 的保存，，，，，，，说明形成的渗铝层较厚，，，，，，，X 射线无法有用地穿透渗铝层。。。。。。视察最高衍射峰，，，，，，，Al 进入 Ti 基体与 Ti 主要形成 TiAl?金属间化合物，，，，，，，1# 渗层外貌清晰显示 TiAl?相，，，，，，，说明渗层完整一连，，，，，，，杂质较少。。。。。。其余工艺参数的试样渗层外貌均有 TiO 相，，，，，，，6#、7# 渗层尚有部分 Al?O?相保存。。。。。。

Al?O?相保存，，，，，，，可能是由于在 850~950℃保温温度区间的渗铝行为为低活跃渗铝，，，，，，，TA2 中 Ti 向外扩散的速率大于 Al 向内扩散的速率。。。。。。进一步视察衍射峰发明，，，，，，，在 Ti 向外扩散的历程中，，，，，，，有少部分 Ti 天生了 TiCl?，，，，，，，由于柯肯德尔效应，，，，，，，低活性镀铝会在涂层内爆发孔洞，，，，，，，氧化铝颗粒被包裹在渗层中，，，，，，，会检测到少量 Al?O?相，，，，，，，在断面图中也可视察出这种孔洞。。。。。。由于真空管式炉的真空度缺乏，，，，，，，Ti 与氧气爆发反应天生二氧化钛，，，，，，，并在高温情形中被 Al 粉还原成 TiO?；；；；；；；9# 渗层的外貌杂质较多，，，，，，，检测到 TiO?、Al?O?等杂质的保存，，，，，，，甚至渗层有小部分剥落，，，，，，，露出基体，，，，，，，说明铝粉含量为 20%，，，，，，，在 900℃高温保温时间过长倒运于渗层的形成。。。。。。

2.3 试样显微硬度漫衍

硬度是权衡渗层力学性能的主要指标之一，，，，，，，渗层外貌硬度往往与其耐磨性有关。。。。。。研究以为，，，，，，，钛合金硬度低是由于晶格常数 c/a 比值小，，，，，，，而渗铝后 Al 原子与 Ti 形成金属间化合物 TiAl?能大大提高钛合金外貌的硬度。。。。。。

图 5 为差别工艺参数下试样断面的硬度漫衍。。。。。。由图 5 可知，，，，，，，在差别工艺参数下，，，，，，，渗层的硬度均比 TA2 基体高，，，，，，，并且泛起出蹊径递减的趋势，，，，，，，表层硬度值最高，，，，，，，在距离试样外貌 100μm 之外，，，，，，，硬度与基体硬度一致，，，，，，，说明此位置已无钛铝金属间化合物保存。。。。。。其中 4# 工艺的渗层外貌硬度最高，，，，，，，为 633HV，，，，，，，过渡层的硬度递减趋势也更显着。。。。。。这与上文中发明 4# 工艺的渗层厚度最厚相吻合。。。。。。

综合剖析可得出渗铝层的渗层厚度为 50~100 μm，，，，，，，过渡层的硬度稍低渗层外貌，，，，，，，但仍大于基体。。。。。。

2.4 试样摩擦系数

在相同载荷情形下，，，，，，，摩擦系数转变反应了一准时间内摩擦副之间现实接触面积的转变，，，，，，，较低的摩擦系数批注试样外貌的摩擦性能较好。。。。。。由图 6 可见，，，，，，，TA2 基体摩擦系数高且不稳固，，，，，，，其摩擦行为分为跑合阶段和稳固阶段。。。。。。跑合阶段试样外貌粗糙度值较大，，，，，，，现实接触面积较小，，，，，，，接触点数少而大都接触点的面积又较大，，，，，，，接触点粘着严重，，，，，，，因此磨损率较大。。。。。。随试验时间的延伸，，，，，，，TA2 摩擦系数逐渐升高直至进入稳固阶段。。。。。。TA2 基体合金的平均摩擦系数为 0.43。。。。。。1# 工艺下渗层的摩擦系数转变也分为跑合和稳固两个阶段，，，，，，，由于在摩擦副与渗层外貌未完全接触前，，，，，，，点接触破损渗层外貌形成的细小颗粒，，，，，，，加剧磨损，，，，，，，摩擦系数迅速增大，，，，，，，之后磨损微粒爆发氧化起到了润滑的作用。。。。。。2# 工艺下渗层的平均摩擦系数最小。。。。。。4#、5#、6# 工艺下渗层的摩擦系数曲线转变大致一致，，，，，，，转变较为平缓，，，，，，，渗层摩擦情形优异。。。。。。7#、8#、9# 工艺参数下，，，，，，，渗层外貌的摩擦系数曲线体现出与基体相同的转变趋势，，，，，，，可是摩擦系数均小于基体。。。。。。

由于本试验为三水平三因素正交实验，，，，，，，故使用 Minitab 软件对平均摩擦系数举行方差剖析，，，，，，，由于摩擦系数平均数越小越好，，，，，，，选择信噪比 S/N 望小，，，，，，，其盘算公式如下：

平均摩擦系数的主效应图如图 7 所示。。。。。。其中当 Al 粉含量为 15% 时信噪比均值最大，，，，，，，保温时间为 4h 与 6h 的区别并不显着，，，，，，，当保温温度为 900℃时摩擦系数均值最小。。。。。。

综上，，，，，，，渗层的摩擦系数与 Al 粉含量关系最大，，，，，，，其次是保温温度。。。。。。平均摩擦系数最小的工艺参数为 15% Al 粉，，，，，，，保温时间 4h，，，，，，，保温温度 900℃。。。。。。

2.5 磨痕形貌剖析

图 8 为差别工艺参数下渗层的外貌磨痕图。。。。。。9 种试样在摩擦试验后均露出部分银白色 TA2 基体，，，，，，，但并未完全磨穿，，，，，，，耐磨性较好。。。。。。已知 TA2 的磨损形式主要为粘着磨损和磨粒磨损。。。。。。从图 8 (a) 可以显着看出对磨副在磨痕中心区域造成的机械犁削状沟壑，，，，，，，其主要磨损形式为磨粒磨损，，，，，，，双方有剥落情形，，，，，，，并伴有少量黏着磨损痕迹。。。。。。图 8 (c) 中，，，，，，，磨痕宽度较小，，，，，，，露出基体的面积较小，，，，，，，说明在 3# 工艺下，，，，，，，渗层厚度较厚，，，，，，，磨痕的宽度小，，，，，，，耐磨性更好。。。。。。图 8 (d) 中，，，，，，，磨痕宽度相比于图 8 (a) 小，，，，，，，团结断面显微图剖析，，，，，，，说明渗层越厚，，，，，，，耐磨性越好。。。。。。视察图 8 (e) 可知，，，，，，，一连平整的渗层仅有部分被磨穿，，，，，，，说明其耐磨性优异。。。。。。图 8 (f) 中，，，，，，，渗层外貌不匀称，，，，，，，磨痕中心区域双方先一步被磨穿。。。。。。图 8 (g) 中，，，，，，，渗层部分被磨穿，，，，，，，团结摩擦系数图说明该工艺参数下制备的渗铝层依旧起到了减磨的效果。。。。。。图 8 (i) 中，，，，，，，磨痕外貌分为浅色外貌和深色次外貌，，，，，，，浅色层被磨穿，，，，，，，深色次表层少部分被磨穿，，，，，，，露出亮白色基体，，，，，，，这说明 9# 工艺下的渗层因素较为重大，，，，，，，同时厚度也较厚。。。。。。浅色外貌包裹物结构松散，，，，，，，耐磨性差，，，，，，，摩掠历程中爆发的磨料使磨料磨损变为三体磨损，，，，，，，降低了磨损历程中的摩擦系数。。。。。。次表层为 TiAl?层，，，，，，，耐磨性好，，，，，，，仅部分渗层被磨穿。。。。。。这与前文的 XRD 测试效果相符。。。。。。综合这 9 组差别工艺参数下试样外貌的磨痕图发明，，，，，，，在与不锈钢球的对磨历程中，，，，，，，渗铝层对基体起到了一定水平的；；；；；；；ぷ饔，，，，，，，对提升工业纯钛的耐磨性起到起劲作用。。。。。。

3、结论

(1) Al 粉含量对渗层的微观形貌和厚度影响最大，，，，，，，其次是保温温度。。。。。。当渗源 Al 粉含量为 15%，，，，，，，保温时间为 4h、保温温度 950℃时，，，，，，，渗层厚度最大。。。。。。

(2) XRD 团结 EDS 检测效果批注，，，，，，，Al 乐成进入 TA2 基体，，，，，，，以 TiAl?形式保存。。。。。。渗层外貌有少量氧化铝和 TiO。。。。。。

(3) TA2 包埋渗铝后试样外貌硬度均比 TA2 基体高，，，，，，，平均摩擦系数与 TA2 基体相比均有降低。。。。。。渗剂中 Al 粉含量为 15%，，，，，，，保温时间为 4h，，，，，，，保温温度 900℃的膜层耐磨性体现最好。。。。。。

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