金属钛被誉为 “太空金属”?“未来金属”, 是继铁?铝之后的 “第三金属”?钛依附轻质高强?耐侵蚀和生物相容性好等优异性能，，，，，被普遍应用于航空航天 [1]?海洋工程 [2]?石油化工 [3]?生物医疗 [4] 等高精尖领域，，，，，同时也用于电力?修建?体育用品和交通运输等民用领域，，，，，战略主要性突出且用途普遍 [5]?

中国钛资源较为富厚 [6?8], 随着工业钛提取手艺的前进与成熟 [9], 钛工业的生产规模也一直扩大，，，，，产量逐年增添?只管工业上金属钛的生长十分迅速，，，，，但无论在产量与应用上依旧缺乏铁铝两大金属，，，，，其中最主要的缘故原由是钛的价钱过高而限制了钛质料的中低端应用的供应需求 [10], 高端应用的需求保存缺口还需要高价入口 [11], 这才作育了现在生长难题的时势?而现在金属钛的价钱与工业提取手艺息息相关，，，，，工业化生产金属钛主要是接纳的 Kroll 工艺 [12], 但该工艺保存诸多问题无法攻克，，，，，如无法一连生产?流程长?耗时久?生产条件要求高等，，，，，使钛的生产本钱层层筑高，，，，，造成了金属钛价钱居高不下的情形，，，，，工业上生产钛的产量逐年增高而价钱却居高不下，，，，，反而泛起出相对产能过剩的时势，，，，，故刷新提取手艺被以为是当下降低钛质料本钱?推动工业良性生长扩大下游钛质料应用的要害，，，，，但现在尚无替换手艺，，，，，使得钛质料的大规模应用任重道远 [13?14]?未来要改变现有金属钛的生长瓶颈，，，，，应该起劲使钛生产工艺逐步走向低本钱和高质量的生长蹊径?

本文主要剖析工业生产金属钛所用 Kroll 法生长现状与现在保存的问题，，，，，梳理了海内外钛提取手艺的研究希望，，，，，剖析探讨种种工艺手艺所保存的优弱点，，，，，重点先容了几种近些年研究提出的钛冶金提取工艺手艺，，，，，以提供参考增进与资助生长出更优的钛提取手艺?

1、钛工业生产要领 (Kroll 法)

Kroll 法是现在工业上生产海绵钛的主要要领 [15], 其基来源理是使用 Mg 作为还原剂，，，，，将 TiCl?还原为金属钛，，，，，如图 1 所示 [16], 工业生产历程中 Mg 与 TiCl?通过加料口装入反应罐，，，，，在 800~850℃的温度条件下，，，，，熔融液态 Mg 与 TiCl?反应天生金属钛与 MgCl?, 这一历程中反应会不完全，，，，，还原产品会残留一定量的 Mg 与低价氯化钛，，，，，因此还需要将还原产品在 1000℃温度下举行真空蒸馏脱出杂质，，，，，最终生产出较高纯度的海绵钛，，，，，蒸馏出的其他杂质再进一步作为质料回用?

[图 1 Kroll 法工艺装备图 Fig.1 Schematic diagram of Kroll process equipment [16]]

工业上 Kroll 法的应用虽然在原理上简朴，，，，，但在工业上现实生产却是一套很是重大的工业系统 [17]?随着工业生长的刷新，，，，，生产历程中实现了在装备上一定水平的自动化和大型化，，，，，这也增进了海绵钛产量逐年升高，，，，，但由于其焦点工艺并未爆发根天性改变，，，，，仍然是间歇式生产，，，，，因此不可大幅改变 Kroll 法的生产本钱?

工业应用的 Kroll 法现在在生产上具有一定优势，，，，，但保存的问题也是难以攻克的，，，，，表 1 展示了 Kroll 法保存的优点与弱点 [18], 首先，，，，，Kroll 法在工业上制备钛金属方面照旧具有显著优点的，，，，，其中在生产原理上通过氯化历程有用去除了氧元素的滋扰 [19], 这使生产出的海绵钛质量越发稳固，，，，，稳固的生产增进了工业大型化的建设，，，，，这也使 Kroll 法成为现行钛工业制取的主流要领?但 Kroll 法也是保存诸多弱点的，，，，，首先其生产工艺流程繁琐且接纳间歇式生产方法，，，，，导致生产周期较长，，，，，而还原后的反应炉直接在空气中冷却，，，，，造成重大的能量消耗，，，，，同时，，，，，氯化放弃物处置惩罚不当还会带来情形污染问题?其次 TiCl?的强侵蚀性对生产装备要求极高，，，，，使得装备上本钱过高而附加到金属钛的本钱，，，，，最后在现实生产中 TiCl?与金属镁接触面积较小，，，，，还原速率过慢，，，，，钛自己导热性相对较差，，，，，导致高温蒸馏历程中海绵钛中心部位夹杂的 Mg 与 MgCl?难以完全蒸馏出来，，，，，进一步降低了热量使用率并增添了真空蒸馏的能耗 [20]?这些因素配相助用，，，，，延伸了整个生产周期造成了钛生产本钱越累积越高?

表 1 Kroll 法的优点与弱点 

Table 1 Advantages and disadvantages of Kroll process [18]

鉴于 Kroll 法的保存的诸多灾以完善的短板，，，，，未来应该起劲开发金属钛制备新手艺来取代 Kroll 法?到现在为止，，，，，虽然没有并新的手艺可以实现工业化生产金属钛，，，，，可是在未来金属钛制备工艺的生长上，，，，，应该起劲针对 Kroll 法短板偏向，，，，，开发新兴的金属钛制备手艺，，，，，以逐步取代 Kroll 法?

2、钛提取手艺最新动向

自海绵钛的生产进入工业化生产后，，，，，钛提取手艺的研发依旧没有障碍，，，，，一直涌现出种种立异型钛的提取手艺 [21], 表 2 为钛提取手艺研究中的具有一定代表性的要领，，，，，主要先容了种种钛生产手艺，，，，，重点先容了种种钛提取工艺的基来源理，，，，，以及这些研发出的钛提取手艺所保存的主要优弱点 [22?29]?表 3 为新兴钛提取工艺的要害参数比照，，，，，主要先容了近些年新型钛提取工艺的研究 [30?39]?虽然这些研究现在还无法替换现有工业手艺要领，，，，，但这些手艺都为钛提取提供了优异的思绪，，，，，对现在钛提取手艺研究的生长做出了重大的孝顺?改变当下的钛提取手艺需要面临一些难题和挑战，，，，，还需要从更多的偏向去探索?

表 2 钛提取手艺汇总 

Table 2 Summary of titanium extraction technologies [22–29]

表 3 新兴钛提取工艺要害参数比照 

Table 3 Comparison of key parameters of emerging titanium extraction processes [30–39]

2.1 碳热硫化 TiO?熔盐电解 TiS?提钛

2019 年，，，，，Wu 等 [30] 提出了碳热硫化 TiO?熔盐电解 TiS?提钛工艺，，，，，该工艺主要使用碳热硫化反应将二氧化钛完全转化为硫化钛，，，，，然后在熔融氯化锂中举行电解脱硫，，，，，最终在阴极天生钛，，，，，在阳极天生硫?这实现了钛的疏散提纯和硫的循环使用?由于硫化钛具有优异的导电性，，，，，且硫离子在熔融氯化锂中的消融度高，，，，，因此电解脱硫历程迅速，，，，，相较于直接对氧化钛举行电解脱氧更为容易?这种碳热硫化电解工艺的能耗约为现在钛生产 Kroll 工艺的六分之一，，，，，从经济角度来看具有潜在的工业应用价值?

碳热硫化 TiO?熔盐电解 TiS?提钛工艺为钛金属的普遍应用提供了新可能，，，，，同时该要领也为其他难熔金属的提取提供了新思绪?该要领在设计思绪上追求高效低能耗，，，，，理论上较工业法更具经济性，，，，，但该工艺在装备上本钱和工艺重大性可能短期内难以与现有 Kroll 工艺竞争?这主要体现在实验时的电解历程中天生硫需要在惰性石墨阳极上以气态形式析出，，，，，但在现实操作中，，，，，硫的接纳和再使用可能需要特另外工艺办法，，，，，从而增添了工艺的重大性和本钱?因此在实验室条件下取得的乐成可能难以直接复制到工业规模?碳热硫化 TiO?熔盐电解 TiS?提钛工艺的大规模生产钛产品需要解决工艺的稳固性?重复性和可靠性问题，，，，，尤其是要解决一连生产上更需要解决以上问题?

2.2 铝热还原 TiO?熔盐电解疏散提取钛

2021 年，，，，，美国 Universal Achemetal Titanium (UAT) 与日本东邦钛公司 (Toho Titanium) 相助开发出一种新钛冶炼要领 [31], 通过铝热还原反应还原粉末二氧化钛，，，，，铝热还原历程可以提供大宗热量提升反应装备温度节约燃料能源，，，，，在还原历程中一直添加金属铝与二氧化钛以及氟化钙助熔，，，，，这一历程降低了大宗能耗，，，，，基本不保存碳排放?东邦钛公司还通过装备优化提高工艺的一连性与高效性，，，，，即在铝热还原历程通过中心闸阀疏散还原后的钛金属与杂质，，，，，获得的钛产品还需经由电解提纯，，，，，最终获得的钛产品氧含量低于 0.03%, 其他杂质低于 1×10???2024 年，，，，，Yang 等 [32] 提出一种团结铝热还原和熔盐电解来制备钛粉的要领，，，，，其原理是通过铝作为还原剂举行脱氧，，，，，获得钛铝合金，，，，，然后通过熔盐电解法疏散钛铝合金，，，，，最终制备出较高纯度的钛粉，，，，，该要领在铝热还原历程中使用冰晶石作为助溶剂，，，，，有用地疏散了氧化铝渣，，，，，使二氧化钛脱氧越发充分，，，，，之后通过熔盐电解疏散合金，，，，，也可以有用的制备钛粉?

铝热还原 TiO?法提供了一个钛脱氧的思绪，，，，，但需要思量铝热还原反应的控制，，，，，不然强烈的铝热反应会导致热量过高而让装备遭受不住，，，，，而铝与钛易形成合金，，，，，这对制取纯金属钛倒运，，，，，而疏散钛铝合金会导致生产流程加长，，，，，故该要领相对适用于钛铝合金的制备，，，，，而关于金属钛的制备不具优势，，，，，可以作为钛工业化手艺转型及钛金属接纳等相关手艺的过渡?

2.3 难熔金属含氧酸盐电化学解离合金化短流程绿色工艺

2019 年，，，，，中国科学院历程工程研究所与北京科技大学团结开举事熔金属含氧酸盐电化学解离合金化短流程绿色工艺 [33]?该工艺以难熔金属含氧酸盐为质料如钛酸钙 (CaTiO?), 以 Na?AlF?-AlF?作为熔盐，，，，，通过熔盐电解难熔金属含氧酸盐 (CaTiO?) 获得纯金属或合金，，，，，其中在熔盐电解历程使用液态阴极 (如铝?锡等低熔点金属), 可以阻止了粉末金属沉积和熔盐夹杂的问题?该研究历程中确认了消融态 CaTiO?可在 Na?AlF?-AlF?熔盐中直接电解至金属钛，，，，，在 Na?AlF?-AlF?熔盐中，，，，，消融的 CaTiO?通过 3 步逐级电还原的方法天生金属钛，，，，，反应历程为 TiO???→TiO→Ti?O→Ti?最后使用 CaF?与 Na?AlF?的蒸气压保存差别，，，，，在 1550℃的条件下，，，，，实现冰晶石相从 Na?AlF?-AlF?混淆物中的挥发疏散，，，，，乐成获得了纯相金属钛?

难熔金属含氧酸盐电化学解离合金化短流程绿色工艺为难熔金属的高效绿色制备提供了一个研究偏向，，，，，但仍需进一步研究难熔金属含氧酸盐的电化学解离热力学与动力学纪律，，，，，优化熔盐系统和电解条件，，，，，找到适合未来金属制备工业化的最佳计划?该工艺研究现在需要解决的问题是难熔金属含氧酸盐多为高价态，，，，，深度还原至金属的难度较大，，，，，易天生低价化合物；；；；；；；；含氧酸盐的富氧特征可能导致电解历程中氧离子的富集，，，，，从而影响电流效率和产品纯度；；；；；；；；液态阴极的设计需要知足去极化还原与均质合金化的要求，，，，，并阻止界面处金属原子的富集和析出?

2.4 氟化物系统熔盐消融 TiO?电解提钛

2023 年，，，，，Yang 等 [34] 提出了一种新要领，，，，，接纳 NaF-K?TiF?系统在真空条件下通过熔盐电解 TiO?制备钛金属，，，，，其要领是使用氟化物系统熔盐消融 TiO?举行电解提钛 [35?37]?通过熔盐电解法使用 K?TiF?系统在真空条件下，，，，，添加 TiO?消融在熔盐中电解生产钛金属?在 850℃时，，，，，TiO?在 NaF-K?TiF?熔盐中的消融度可达 8%, 消融后的 TiO?形成 K?NaTiOF?复合物，，，，，通过优化的电解温度 (850℃)?阴极电流密度 (1.5 A?cm??) 和电解时间 (4 h), 乐成制备了氧含量低于 0.54% 的钛金属，，，，，并通过水洗和铝盐洗涤获得了纯钛粉?该要领全程在真空或氩气情形中举行，，，，，有用避免了钛粉的氧化，，，，，包管了产品质量?同时，，，，，该要领在熔盐电解中的 TiO?的还原历程，，，，，主要履历了 3 个办法: TiO?→TiO→Ti?O→Ti?氟化物系统熔盐消融 TiO?电解提钛探索出了氟化物系统中通过熔盐电解制备金属钛的可能性，，，，，通过 NaF-K?TiF?熔盐系统乐成实现了 TiO?的直接电解制备金属钛，，，，，为在氟化物系统中优化电解工艺和实现工业化生产涤讪了基础，，，，，具有一连生产钛金属的潜力，，，，，但现在仅局限于实验阶段，，，，，还缺少中试及工业化试验的研究探索要领的适用性?

2.5 KCl-MgCl?-YCl?熔盐中镁热还原 TiO?制备低氧钛粉

2023 年，，，，，Zhu 等 [38] 研究了一种在 KCl-MgCl?-YCl?熔盐中通过镁热还原 TiO?制备低氧钛粉的要领?该要领以高纯度的 Mg 作为还原剂，，，，，在 KCl-MgCl?-YCl?的熔盐中对 TiO?举行脱氧制备金属钛粉，，，，，其中 YCl?作为天生物 MgO 的活性抑制剂，，，，，增进钛脱氧的反应正向举行，，，，，在 800℃时，，，，，当 YCl?的活性为 0.8 时，，，，，获得的钛粉氧含量低至 150×10??, 这一效果低于 Kroll 工艺生产的海绵钛的氧含量 (500×10??)?在差别温度下，，，，，随着 YCl?活性的增添，，，，，钛粉中的氧含量显著降低，，，，，批注 YCl?的添加显著降低了 MgO 的活性，，，，，从而增进了脱氧反应?通过在熔盐中添加 YCl?, 可以有用地降低 MgO 的活性，，，，，从而增进 TiO?的还原和钛粉的脱氧?该要领为稀土金属的应用开发了新的偏向?在钛除氧提纯反应中，，，，，该要领体现出快速和高效的特点?只管在实验室中效果优异，，，，，但在工业规模生产中，，，，，需要思量更多因素，，，，，如反应的匀称性?熔盐的稳固性和装备的可靠性等?因此，，，，，工艺的放大和优化可能面临一些手艺难题，，，，，需要进一步的研究和开发?别的，，，，，添加稀土 YCl?能够显著提高脱氧效果，，，，，但作为添加剂的稀土会增添一定的本钱，，，，，并且由于稀土的供应不稳固，，，，，这也影响了该要领在工业上的可行性?

2.6 熔盐固态脱氧法制取金属钛的要领

2022 年，，，，，胡笛等 [39] 提出了一种熔盐固态脱氧法制取金属钛的要领，，，，，该要领以二氧化钛为质料，，，，，将二氧化钛牢靠造型举行烧结，，，，，之后将烧结后的产品在氯化物熔盐中举行电解，，，，，从而获得金属钛?其中电解历程在 3~9 V 规模内动态调解电解电压，，，，，可以有用包管所需的电压水平，，，，，以实现二氧化钛的脱氧历程，，，，，同时阻止电压过高导致熔盐剖析，，，，，阻止特另外电解能耗，，，，，从而可以做到有用的制取金属钛?该要领以二氧化钛作为质料低本钱制取金属钛，，，，，理论上可以化简现有手艺的二次电精炼或预天生碳氧化钛等办法，，，，，运用该种要领可以实现工艺流程的简化与紧凑化，，，，，可是现实上电解烧结后的二氧化钛电解效率可能不如预期?并且若要处置惩罚差别纯度的二氧化钛质料时，，，，，电解的工艺参数难以短时间调理至最佳，，，，，从而降低电解效率?在大规模生产，，，，，难以确保每一批次的产品都切合质量标准，，，，，故该要领需要实验优化，，，，，以抵达可以实现稳固生产的目的?

3、总结与展望

古板 Kroll 法在钛提取手艺上保存许多无法解决的问题，，，，，而钛的生产水平直接影响国家在高端科技领域的综合实力?因此，，，，，开展新手艺的立异研发至关主要?近年来，，，，，许多使用熔盐电解法的钛提取新手艺相继涌现，，，，，如碳热硫化 - 电解?铝热还原 - 电解团结?难熔含氧酸盐直接电解?氟化物系统消融 TiO?电解?KCl-MgCl?-YCl?熔盐镁热还原及熔盐固态脱氧法?这些手艺具有诸多优势，，，，，但也保存需要攻克的问题?例如，，，，，碳热硫化法的能耗仅为 Kroll 法的六分之一，，，，，但硫的接纳及其一连化仍待刷新；；；；；；；；铝热还原 - 电解联正当在中试规模下能获得氧含量小于 0.03% 的钛粉，，，，，但铝热反应难以控制，，，，，对装备要求较高，，，，，需进一步解决控制铝热反应的问题；；；；；；；；而熔盐固态脱氧法实验中获得的氧含量小于 0.35%, 能耗约为 Kroll 法的三分之一，，，，，但仍需解决烧结片的孔隙率及批次稳固性问题?新手艺虽然具有显著优势，，，，，但也面临一定的挑战?未来，，，，，钛提取手艺将围绕 “短流程?低能耗?一连化?绿色化” 四条主线举行突破?通过优化现有工艺和开发新手艺，，，，，进一步降低生产本钱和能耗，，，，，有望大幅降低钛金属的生产本钱，，，，，使金属钛依附其优异的性能，，，，，在更多领域取代铁和铝?基于金属钛的卓越性能及其富厚储量，，，，，这一远景并非遥不可及?

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（注，，，，，原文问题：钛提取手艺现状与新兴熔盐电解工艺研究希望）

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