钛合金的密度低、强度高，，，，，，，，无磁性并且具有优异的生物相容性、耐高温性和耐蚀性，，，，，，，，在航空航天、化工、汽车、医疗器械等领域应用普遍［1-5］ ，，，，，，，，是制造细小型结构件和特殊功效结构件的理想质料。。。。。。。钛合金的化学性子较量生动，，，，，，，，在通例情形中外貌会天生一层很薄且致密的氧化膜，，，，，，，，但氧化膜稍有破损导致钛合金容易爆发局部侵蚀。。。。。。。为延伸钛合金结构件的使用寿命，，，，，，，，研究者通常接纳外貌处置惩罚工艺，，，，，，，，例如激光熔覆［6］ 、等离子喷涂 ［7］ 、气相沉积 ［8］ 、微弧氧化 ［9］ 、电沉积［10］ 和化学镀 ［11］ 等，，，，，，，，通过增材方法在钛合金外貌制备耐侵蚀膜层从而抑制局部侵蚀。。。。。。。

近年来研究发明，，，，，，，，具有超疏水性的膜层依附其特殊外貌结构和低外貌能特征，，，，，，，，能够有用阻挡侵蚀介质与基体接触，，，，，，，，抑制侵蚀历程生长，，，，，，，，相比于亲水性膜层体现出更好的耐蚀性［12-14］ 。。。。。。。因此，，，，，，，，在钛合金外貌制备超疏水膜关于延伸钛合金结构件的使用寿命具有现实意义。。。。。。。现在有一些关于钛合金外貌制备超疏水膜的报道，，，，，，，，但关于钛合金外貌超疏水膜的机械稳固性研究很少。。。。。。；；；；；；；；滴裙绦允侵圃汲杷つ芊裰愎ひ涤τ靡蟮闹饕蛩兀，，，，，，，若是机械稳固性较差会导致超疏水膜的耐久性不睬想、使用寿命短，，，，，，，，因此提高明疏水膜的机械稳固性至关主要。。。。。。。本文选用Ti6A14V钛合金作为基体，，，，，，，，通过阳极氧化、喷涂SiO₂颗粒溶胶并团结外貌修饰在钛合金外貌制备出具有优异机械稳固性并且兼具超疏水特征和优异耐蚀性的超疏水膜，，，，，，，，以期为超疏水膜大规模应用提供实验依据和数据支持。。。。。。。

1、实 验

1.1　钛合金预处置惩罚

实验选用Ti6A14V钛合金作为基体，，，，，，，，其化学因素为：Al 5.5 wt.%~6.75 wt.%、V 3.5 wt.%~4.5 wt.%、Ti余量，，，，，，，，线切割成30 mm×30 mm×1 mm的试样。。。。。。。依次使用1000 # 、2000 # 金相砂纸打磨试样外貌，，，，，，，，然后将试样浸泡在丙酮中超声波辅助化学除油。。。。。。。8 min后取出试样，，，，，，，，依次浸泡在无水乙醇、去离子水中超声波辅助洗濯3 min，，，，，，，，最后吹干待用。。。。。。。

1.2　超疏水膜的制备

通过阳极氧化、喷涂SiO2颗粒溶胶并团结外貌修饰在钛合金外貌制备出超疏水膜，，，，，，，，详细历程如下：

（1）将预处置惩罚后钛合金试样作为阳极，，，，，，，，石墨板作为阴极，，，，，，，，都牢靠在夹具上然后浸入电解液中，，，，，，，，主要因素为：硫酸（质量分数98 %）280 g/L、草酸40 g/L，，，，，，，，使用剖析纯品级的试剂配制电解液。。。。。。。通过水浴加热和温度传感器调控电解液温度维持在20 ℃左右，，，，，，，，设置阴阳极间电压为90 V，，，，，，，，实验一连30 min在钛合金试样外貌天生一层阳极氧化膜。。。。。。。

（2）使用去离子水洗濯阳极氧化后试样，，，，，，，，连忙吹干平放在桌面。。。。。。。接纳W71型雾化喷枪喷涂市售的SiO₂ 颗粒溶胶，，，，，，，，即SiO₂颗粒水性疏散液，，，，，，，，通过添加适量外貌活性剂使得SiO₂颗粒匀称疏散并抑制颗粒团圆和沉降。。。。。。。溶胶中 SiO 2 颗粒含量约 20 %，，，，，，，，粒径为40 nm。。。。。。。喷枪气压设置 0.6 MPa，，，，，，，，喷嘴距离试样20 cm，，，，，，，，喷涂偏向与平放的试样呈45 °夹角并且往复移动。。。。。。。喷涂好的试样置于101-0A型电热鼓风干燥箱中，，，，，，，，设置200 ℃烘烤1 h使溶胶固化成膜。。。。。。。

（3）将阳极氧化并喷涂溶胶后试样浸入正辛基三乙氧基硅烷与乙醇溶液中，，，，，，，，正辛基三乙氧基硅烷的体积分数为 8 mL/L。。。。。。。40 min后取出试样置于电热鼓风干燥箱中，，，，，，，，设置100 ℃烘烤2 h形成一层低外貌能薄膜，，，，，，，，体现出超疏水性。。。。。。。

1.3　表征与测试

接纳 GeminiSEM 460 型扫描电镜视察裸钛合金和差别膜层的外貌形貌，，，，，，，，并用X-max 80型能谱仪剖析裸钛合金和差别膜层的因素，，，，，，，，获得各元素的质量分数及漫衍状态。。。。。。。

接纳DSA30S型光学接触角丈量仪丈量试样的接触角，，，，，，，，区分率为±0.01 °。。。。。。。取体积为5 μL的水滴，，，，，，，，划分滴在试样外貌5个差别位置，，，，，，，，重复丈量3次，，，，，，，，然后盘算相对平均误差。。。。。。。

配制质量分数3.5 %的氯化钠溶液作为侵蚀介质，，，，，，，，接纳 Parstat 2273 型电化学事情站模拟侵蚀实验，，，，，，，，通过测试极化曲线和电化学阻抗谱剖析裸钛合金和差别膜层的耐蚀性。。。。。。。事情电极为待测试样，，，，，，，，有用袒露面积为1cm² 。。。。。。。辅助电极为铂电极，，，，，，，，参比电极为饱和甘汞电极。。。。。。。测试前，，，，，，，，先将三电极系统浸泡在氯化钠溶液中抵达稳固开路电位。。。。。。。极化曲线的扫描速率为 1 mV/s，，，，，，，，扫描电位－0.3 V~+0.3V。。。。。。。接纳PowerSuite软件剖析测试数据，，，，，，，，获得侵蚀电位、侵蚀电流密度等侵蚀电化学参数。。。。。。。电化学阻抗谱测试的扰动电位幅值为5 mV，，，，，，，，扫描频率10 -2 ~10 5 Hz。。。。。。。接纳ZSimpWin软件剖析测试数据，，，，，，，，获得电荷转移电阻、低频阻抗模值等侵蚀电化学参数。。。。。。。

通过落砂攻击实验、胶带剥离实验及线性摩擦实验测试钛合金外貌超疏水膜的机械稳固性。。。。。。。落砂攻击实验办法如下：接纳自制的实验装置（如图1所示）并接纳文献［15］所述的要领，，，，，，，，将一定质量粒径约1 mm、密度为1.14 g/cm 3 的砂粒倒入落砂筒中，，，，，，，，砂粒沿着导向管笔直着落攻击倾斜 45 °安排的试样外貌，，，，，，，，实验一连约20 s。。。。。。。重复实验80次，，，，，，，，每完成8次实验整理试样外貌，，，，，，，，然后丈量接触角。。。。。。。胶带剥离实验办法如下：剪一段无痕胶带按压与试样外貌完全贴附，，，，，，，，然后沿一侧提拉胶带。。。。。。。重复实验50次，，，，，，，，每完成5次实验丈量试样的接触角。。。。。。。线性摩擦实验办法如下：将1000 # 金相砂纸平放在桌面，，，，，，，，使用双面胶沿轴向牢靠砂纸。。。。。。。超疏水外貌面向砂纸，，，，，，，，试样背面黏贴200 g砝码。。。。。。。沿一侧拖动试样使其在砂纸上往复摩擦，，，，，，，，每摩擦50 cm整理试样外貌，，，，，，，，然后丈量接触角。。。。。。。

图1　落砂攻击实验装置

Fig.1　The equipment of sand shakeout impact test

2、　效果与讨论

2.1　外貌形貌与因素剖析

图2（a）所示为裸钛合金的外貌形貌，，，，，，，，图2（b）所示为阳极氧化膜的外貌形貌，，，，，，，，图2（c）和2（d）所示为超疏水膜的外貌形貌。。。。。。。

（a）　裸钛合金

（b）　阳极氧化膜

（c）　超疏水膜

（d）　超疏水膜（c图局部放大）

图2　裸钛合金和差别膜层的外貌形貌

Fig.2　Surface morphology of bare titanium alloy and different films

从图2（a）看出，，，，，，，，裸钛合金外貌除了打磨形成的条状磨痕和形状各异的坑洞，，，，，，，，不保存其他结构特征。。。。。。。从图2（b）看出，，，，，，，，阳极氧化膜外貌麋集漫衍着细小孔洞，，，，，，，，孔径为100~200 nm，，，，，，，，泛起类似蜂窝状多孔结构。。。。。。。由于钛合金阳极氧化历程中陪同着水的剖析反应一连析出氢气，，，，，，，，从而在钛合金外貌天生一层蜂窝状多孔结构的阳极氧化膜。。。。。。。阳极氧化膜可充当过渡层，，，，，，，，使超疏水膜能够与钛合金基体牢靠团结。。。。。。。从图 2（c）和 2（d）看出，，，，，，，，超疏水膜具有微纳米外貌结构，，，，，，，，由微米级和纳米级不规则的凸起与孔洞组成，，，，，，，，并且纳米级凸起主要漫衍在微米级凸起上，，，，，，，，形成瘤状物。。。。。。。凭证超疏水膜的制备历程剖析，，，，，，，，喷涂SiO₂颗粒溶胶固化成膜以及外貌修饰形成低外貌能薄膜的历程中，，，，，，，，都陪同着挥发征象会形成局部塌陷，，，，，，，，由于塌陷水平保存差别导致形成微米级和纳米级不规则的孔洞，，，，，，，，与微米级和纳米级凸起交织漫衍形成奇异的微纳米外貌结构。。。。。。。

图3（a）所示为裸钛合金的EDS图谱，，，，，，，，图3（b）所示为阳极氧化膜的EDS图谱，，，，，，，，图3（c）所示为超疏水膜的EDS图谱，，，，，，，，各元素的质量分数如表1所示。。。。。。。

为了消除空气中C和O元素的滋扰，，，，，，，，测试历程中将这两种元素扣除，，，，，，，，并对其余元素的质量分数作归一化处置惩罚。。。。。。。比照可知，，，，，，，，阳极氧化后钛合金外貌因素爆发转变，，，，，，，，除Ti元素以外，，，，，，，，还引入O和S元素，，，，，，，，质量分数划分为41.92 %、0.72 %。。。。。。。O元素是由于钛合金 表 面 发 生 阳 极 氧 化 ，，，，，，，，反 应 式 为 ： Ti+2H 2 O→TiO 2 +4H + +4e - 。。。。。。。S元素可能是由于在钛合金阳极氧化历程中电解液中的 SO 2-4加入阳极氧化

膜形成历程，，，，，，，，推测反应式为： TiO 2 +4H + →Ti 4+ +2H 2 O 、 Ti 4+ +xH 2 O+ySO 2-4→[TiO x (SO 4 ) y ]+2xH + 。。。。。。。

超疏水膜含有Ti、O、Si和C元素，，，，，，，，其中Si元素泉源于SiO 2 颗粒和正辛基三乙氧基硅烷，，，，，，，，批注SiO₂颗粒溶胶固化成膜并与阳极氧化膜爆发团结。。。。。。。C元素所有泉源于正辛基三乙氧基硅烷，，，，，，，，批注在溶胶膜外貌形成一层低外貌能薄膜。。。。。。。

2.2　接触角与耐蚀性剖析

图4（a）所示为裸钛合金的接触角，，，，，，，，图4（b）所示为阳极氧化膜的接触角，，，，，，，，图4（c）所示为超疏水膜的接触角。。。。。。。

从图4（a）看出，，，，，，，，裸钛合金的接触角小于90 °，，，，，，，，外貌呈亲水状态。。。。。。。从图4（b）看出，，，，，，，，阳极氧化膜的接触角较裸钛合金减小！！！。。。，，，，，，，为 57.4 °，，，，，，，，外貌同样呈亲水状态。。。。。。。这是由于阳极氧化膜外貌较平整，，，，，，，，并且未附着低外貌能物质，，，，，，，，导致水滴与阳极氧化膜外貌具有较强亲和力容易铺展。。。。。。。从图4（c）看出，，，，，，，，超疏水膜的接触角大于150 °，，，，，，，，并且在差别位置丈量的接触角相对平均误差均小于1.5 %（如图5所示），，，，，，，，批注超疏水膜外貌差别位置的接触角差别很小！！！。。。，，，，，，，抵达超疏水状态。。。。。。。主要缘故原由在于：一方面，，，，，，，，超疏水膜具有微纳米外貌结构，，，，，，，，大宗空气贮保存微凸起和凹陷之间，，，，，，，，使固液界面处形成气垫［16-17］ ，，，，，，，，起到托举作用，，，，，，，，使水滴无法铺展。。。。。。。另一方面，，，，，，，，超疏水膜由于外貌笼罩一层低外貌能薄膜，，，，，，，，与水的亲和力弱，，，，，，，，导致水滴无法铺展。。。。。。。

图6所示为裸钛合金、阳极氧化膜和超疏水膜的极化曲线，，，，，，，，表2列出极化曲线拟合效果。。。。。。。其中，，，，，，，，侵蚀电位（E corr ）和侵蚀电流密度（J corr ）都通过塔菲尔直线外推法获得，，，，，，，，侵蚀电位越高批注质料的侵蚀倾向性越弱，，，，，，，，侵蚀电流密度越低则批注质料爆发侵蚀速率越慢。。。。。。。阳极氧化膜和超疏水膜对裸钛合金的防护效率（η）凭证公式盘算获得［18］ ，，，，，，，，防护效率越高批注膜层的耐蚀性越好，，，，，，，，能对裸钛合金起到理想的防侵蚀作用。。。。。。。

团结图6和表2可知，，，，，，，，裸钛合金的侵蚀电位最低且侵蚀电流密度最高，，，，，，，，划分为－736.1 V、6.27×10 ^-7A/cm² 。。。。。。。阳极氧化膜和超疏水膜的侵蚀电位较裸钛合金依次增大，，，，，，，，前者的侵蚀电流密度较钛合金降低了不到一个数目级，，，，，，，，后者的侵蚀电流密度较裸钛合金降低约一个数目级，，，，，，，，为 8.06×10 -8 A/cm 2 。。。。。。。这批注阳极氧化膜和超疏水膜在氯化钠溶液中都能对裸钛合金起到防侵蚀作用，，，，，，，，并且超疏水膜的耐蚀性更好，，，，，，，，具有更强的防侵蚀作用。。。。。。。阳极氧化膜的耐蚀性强弱主要取决于外貌状态和结构致密水平，，，，，，，，在钛合金外貌天生的阳极氧化膜较平整且具有多孔结构，，，，，，，，虽然与侵蚀介质的接触面积少，，，，，，，，可是麋集漫衍的细小孔洞成为侵蚀介质侵入阳极氧化膜内部并与基体接触的通道，，，，，，，，导致阳极氧化膜容易爆发局部侵蚀。。。。。。。超疏水膜具有微纳米外貌结构能截留大宗空气，，，，，，，，使固液界面处形成气垫，，，，，，，，起到阻挡侵蚀介质与基体接触的作用，，，，，，，，并延伸侵蚀介质的扩散路径，，，，，，，，增大侵蚀反应阻力。。。。。。。另外，，，，，，，，超疏水膜具有低外貌能致使水性侵蚀介质无法润湿外貌，，，，，，，，抑制了侵蚀介质与基体接触，，，，，，，，从而延缓侵蚀历程。。。。。。。因此，，，，，，，，超疏水膜在氯化钠溶液中体现出优异的耐蚀性。。。。。。。

由表2还可知，，，，，，，，阳极氧化膜对裸钛合金的防护效率为72.9 %，，，，，，，，而超疏水膜对裸钛合金的防护效率抵达86.8 %。。。。。。。超疏水膜的防护效率高证实了其耐蚀性好于阳极氧化膜，，，，，，，，在氯化钠溶液中能对裸钛合金起到理想的防侵蚀作用。。。。。。。

图7所示为裸钛合金、阳极氧化膜和超疏水膜的电化学阻抗谱。。。。。。。从图7（a）看出，，，，，，，，裸钛合金、阳极氧化膜和超疏水膜的Nyquist图谱都显示一个容抗弧！！！。。。，，，，，，，容抗弧半径巨细批注侵蚀历程中电荷转移的阻力巨细！！！。。。，，，，，，，通常以电荷转移电阻来表征，，，，，，，，与质料的耐蚀性呈相关性。。。。。。。一样平常情形下，，，，，，，，电荷转移电阻越高，，，，，，，，质料的耐蚀性越好［19-20］ 。。。。。。。裸钛合金、阳极氧化膜、超疏水膜的容抗弧半径依次增大，，，，，，，，电荷转移电阻划分为13670.5 Ω·cm²、16540.7 Ω·cm² 、20680.2 Ω·cm² ，，，，，，，，相比而言超疏水膜爆发侵蚀历程中电荷转移的阻力最大，，，，，，，，其耐蚀性更好。。。。。。。从图7（b）看出，，，，，，，，裸钛合金、阳极氧化膜和超疏水膜在低频区间的阻抗模值差别较大。。。。。。。由于基体和膜层界面侵蚀主要爆发在低频区域，，，，，，，，以是通常将频率为10^-2 Hz处的阻抗模值（低频阻抗模值，，，，，，，，|Z| 0.01 Hz ）作为剖析膜层耐蚀性的参考指标［21-22］ 。。。。。。。研究批注，，，，，，，，|Z|0.01 Hz 越大，，，，，，，，膜层阻挡侵蚀介质能力越强，，，，，，，，即耐蚀性越好。。。。。。。裸钛合金、阳极氧化膜、超疏水膜的|Z| 0.01 Hz 依次增大，，，，，，，，划分为4406.5 Ω·cm²  、5725.3 Ω·cm² 、7403.2 Ω·cm² ，，，，，，，，进一步批注超疏水膜的耐蚀性最好。。。。。。。由于超疏水膜具有微纳米外貌结构和低外貌能，，，，，，，，致使水性侵蚀介质无法润湿外貌，，，，，，，，延伸了侵蚀介质的扩散路径并增大侵蚀反应阻力，，，，，，，，以是侵蚀倾向性弱，，，，，，，，体现出优异的耐蚀性，，，，，，，，能对裸钛合金起到防侵蚀作用。。。。。。。

2.3　机械稳固性剖析

2.3.1　落砂攻击实验

图8所示为超疏水膜落砂攻击实验效果。。。。。。。从图8看出，，，，，，，，随着落砂攻击次数增添，，，，，，，，超疏水膜的接触角泛起波动性减小趋势。。。。。。。但经受80次落砂攻击后，，，，，，，，超疏水膜的接触角仍然大于150 °，，，，，，，，坚持超疏水状态，，，，，，，，这批注本文制备的超疏水膜可以耐受较长时间外力攻击。。。。。。。文献［23］报道的超疏水膜经受8次落砂攻击后接触角降低了0.7 °，，，，，，，，相比之下，，，，，，，，本文制备的超疏水膜经受80次落砂攻击后接触角降低了0.9 °，，，，，，，，以是体现出更好的机械稳固性。。。。。。。

2.3.2　胶带剥离实验

图9所示为超疏水膜胶带剥离实验效果。。。。。。。从图9看出，，，，，，，，随着胶带剥离次数增添，，，，，，，，超疏水膜的接触角转变幅度很小！！！。。。，，，，，，，始终大于 151 °，，，，，，，，坚持超疏水状态。。。。。。。

比照胶带剥离实验前后超疏水膜的外貌形貌发明，，，，，，，，经由50次实验后超疏水膜仍然具有完整的微纳米外貌结构，，，，，，，，无显着剥离破损区域。。。。。。。由于超疏水膜是以蜂窝状多孔结构的阳极氧化膜作为过渡层，，，，，，，，溶胶膜和外貌修饰形成的低外貌能薄膜作为外层。。。。。。。过渡层使外层与钛合金基体的团结面积增大，，，，，，，，并且外层被牢靠把持，，，，，，，，以是超疏水膜的团结强度高并且具有优异的机械稳固性。。。。。。。

2.3.3　线性摩擦实验

图10所示为超疏水膜线性摩擦实验效果。。。。。。。从图10看出，，，，，，，，沿砂纸往复摩擦0~400 cm，，，，，，，，超疏水膜的接触角转变幅度较小！！！。。。，，，，，，，始终大于150 °，，，，，，，，坚持超疏水状态。。。。。。。但往复摩擦距离凌驾400 cm后，，，，，，，，超疏水膜的接触角泛起大幅度减小趋势，，，，，，，，逐渐失去超疏水状态。。。。。。。当往复摩擦距离抵达600 cm，，，，，，，，超疏水膜的接触角降低至 106.7 °。。。。。。。文献［24］报道的超疏水膜沿砂

纸摩擦300 cm后便失去超疏水状态，，，，，，，，接触角从152 °左右大幅度降低。。。。。。。相比之下，，，，，，，，本文制备的超疏水膜耐受磨损能力较强，，，，，，，，进一步批注具有优异的机械稳固性。。。。。。。

3、结 论

（1）通过阳极氧化、喷涂SiO₂颗粒溶胶并团结外貌修饰，，，，，，，，在Ti6A14V钛合金外貌制备出具有微纳米外貌结构的超疏水膜，，，，，，，，主要因素为Ti、O、Si和C元素，，，，，，，，接触角抵达 151.6 °。。。。。。。超疏水膜的侵蚀电流密度、电荷转移电阻和低频阻抗模值划分为8.06×10^-8A/cm² 、20680.2 Ω·cm² 、7403.2 Ω·cm²，，，，，，，，可作为耐侵蚀膜层对钛合金起到防护作用。。。。。。。

（2）超疏水膜是以蜂窝状多孔结构的阳极氧化膜作为过渡层，，，，，，，，溶胶膜和外貌修饰形成的低外貌能薄膜作为外层。。。。。。。过渡层将外层牢靠的把持并增大了外层与钛合金基体的团结面积，，，，，，，，因此超疏水膜的团结强度高，，，，，，，，经受80次落砂攻击、50次胶带剥离以及沿砂纸往复摩擦400 cm后仍然坚持超疏水状态，，，，，，，，体现出优异的机械稳固性。。。。。。。

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