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突破TC4钛合金外貌耐磨性能瓶颈:等离子氮氧共渗工艺在700-800℃制备复合渗层,,,, , ,,,通过温度精准调控实现渗层结构优化,,,, , ,,,耐磨性能显著增强,,,, , ,,,阻止基体直接磨损,,,, , ,,,为钛合金外貌改性提供高效可行的手艺计划

宣布时间:2026-01-05 10:53:43 浏览次数 :

钛合金具有高比强度、优良的生物相容性、精彩 的耐蚀性及较好的高温性能,,,, , ,,,普遍应用于航空航天、 海洋工程、能源化工及生物医疗等领域[1-4] 。。。。。。然而,,,, , ,,,钛 合金外貌硬度低、耐磨性差等弱点严重限制了其应用 规模[5-6] 。。。。。。接纳外貌处置惩罚手艺提高钛合金耐磨损性能一直是钛合金领域的研究热门[7-8] 。。。。。。外貌处置惩罚手艺主要 包括热喷涂[9] 、冷喷涂[10] 、电火花强化[11] 、渗碳[12] 、 化学气相沉积[13-14] 、物理气相沉积[15-16] 、离子注入[17] 、 激光合金化[18] 等。。。。。。其中,,,, , ,,,热喷涂制备的涂覆层与基体 团结强度不佳,,,, , ,,,冷喷涂易爆发强烈的塑性变形 ;;;;; ;电火 花强化手艺操作简朴,,,, , ,,,却易爆发微裂纹 ;;;;; ;离子注入制 备涂层准确可控,,,, , ,,,但保存装备造价高等问题。。。。。。

随着钛合金的应用推广,,,, , ,,,对其性能的要求日益苛 刻,,,, , ,,,简单的外貌处置惩罚手艺已不可知足钛合金重大的应 用需求,,,, , ,,,多手艺复合已成为现在的研究趋势[19-20] 。。。。。。其 中,,,, , ,,,等离子氮氧共渗具有渗速快、工件变形小、化学 稳固性高、工艺简朴等优点[21] ,,,, , ,,,是钛合金外貌处置惩罚技 术研究的重点之一。。。。。。

现在,,,, , ,,,等离子氮氧共渗手艺的研究重点是反应历程 中氧含量的控制与反应温度/时间的协同作用机制[21-22] 。。。。。。 反应历程中增添适量的氧,,,, , ,,,不但可以突破 TiN 致密层,,,, , ,,, 利于 Ti 和 N 的进一步反应,,,, , ,,,降低反应温度,,,, , ,,,还可以 获得性能优异的 TiO2/TiN 复合涂层系统。。。。。。因此,,,, , ,,,以 TC4 钛合金为研究工具,,,, , ,,,划分在 700、750、800 ℃下 举行等离子氮氧共渗处置惩罚,,,, , ,,,比照研究反应温度对 TiO2/TiN 复合涂层微观组织结构的影响,,,, , ,,,并探索了经 等离子氮氧共渗处置惩罚的 TC4 钛合金外貌的硬度及耐磨 性转变纪律。。。。。。

1、试验

1.1实验质料

实验质料为TC4钛合金棒材,,,, , ,,,规格为Φ20mm×10mm,,,, , ,,,外貌粗糙度Ra<0.8,,,, , ,,,化学因素(质量分数)为:Ti 90%~91%,,,, , ,,,Al 5.5%~6.75%,,,, , ,,,V 3.5%~4.5%。。。。。。

1.2涂层制备

接纳等离子双层辉光冶金装备(沈阳聚东真空手艺研究所生产,,,, , ,,,功率30kW)举行TC4钛合金氮氧共渗处置惩罚,,,, , ,,,制备历程如下:①将清洁的TC4基体置于等离子氮化装备载物台上;②抽真空至1.0×10??Pa以下;③按体积比10:1充入氮气(纯度为99.999%,,,, , ,,,流量为50mL/min)和氧气(纯度为99.999%,,,, , ,,,流量为5mL/min),,,, , ,,,坚持真空度在550~700Pa规模内;④按表1工艺参数划分制备等离子氮氧共渗试样。。。。。。

表1等离子氮氧共渗工艺参数

No.V(N?):V(O?)Temperature/°CTime/h
1#10:17001
2#10:17501
3#10:18001

1.3检测

接纳SU5000热场发射扫描电子显微镜(SEM)视察等离子氮氧共渗层的外貌及截面形貌,,,, , ,,,并用能谱仪(EDS)对等离子氮氧共渗层的元素组成举行剖析。。。。。。接纳D/max-7000S X射线衍射仪(XRD)剖析等离子氮氧共渗层的物相组成。。。。。。接纳HV-1000型外貌硬度仪测试基体质料和等离子氮氧共渗层的外貌硬度,,,, , ,,,载荷为1.96N,,,, , ,,,保载时间为15s。。。。。。接纳MFT-5000型摩擦磨损仪表征基体和涂层的耐磨性能,,,, , ,,,摩擦对磨球为直径5mm的氮化硅球,,,, , ,,,测试时间为30min,,,, , ,,,频率为1Hz,,,, , ,,,试验力为10N。。。。。。

2、效果与讨论

2.1外貌微观结构

图1为差别温度下等离子氮氧共渗试样的外貌形貌。。。。。。从图1可以看出,,,, , ,,,在700℃下,,,, , ,,,试样外貌较为平整(图1a),,,, , ,,,放大后发明外貌保存较多小颗粒群集物(图1b),,,, , ,,,颗粒尺寸在0.25~1μm之间(图1c)。。。。。。对外貌区域1举行EDS剖析发明,,,, , ,,,该区域主要元素为Ti、N、O,,,, , ,,,原子分数划分为63.10%、28.92%、7.10%(见表2)。。。。。。通过盘算可推测,,,, , ,,,此时的物相主要为Ti?N和TiO?,,,, , ,,,且两者的比例约为16:1。。。。。。

1.jpg

在750℃下,,,, , ,,,等离子氮氧共渗试样外貌略显粗糙(图1d),,,, , ,,,形成局部凸起颗粒状物质(图1e),,,, , ,,,放大后发明外貌保存较多的球状细小颗粒群集物(图1f),,,, , ,,,尺寸约为0.1μm,,,, , ,,,体现出氧化物特征。。。。。。对外貌区域2举行EDS剖析发明,,,, , ,,,该区域的主要元素仍为Ti、N、O,,,, , ,,,原子分数划分为58.44%、22.98%、12.64%(见表2),,,, , ,,,相比700℃试样,,,, , ,,,外貌的O含量增添,,,, , ,,,Ti、N含量降低。。。。。。通过盘算可推测,,,, , ,,,此时的物相主要为Ti?N和TiO?,,,, , ,,,且两者的比例约为7:1。。。。。。

在800℃下,,,, , ,,,等离子氮氧共渗试样外貌显着变得粗糙(图1g),,,, , ,,,泛起大宗突起的脊状群集物(图1h),,,, , ,,,放大后发明外貌保存麋集的极小颗粒群集物(图1i),,,, , ,,,体现出氧化物特征。。。。。。对外貌区域3举行EDS剖析发明,,,, , ,,,该区域的主要元素照旧Ti、N、O,,,, , ,,,原子分数划分为57.46%、23.11%、14.67%(见表2)。。。。。。通过盘算可推测,,,, , ,,,此时的物相主要为Ti?N和TiO?,,,, , ,,,且两者的比例约为6:1。。。。。。

表2等离子氮氧共渗试样的EDS剖析效果(w/%)

AreaCNOAlTiVFe
Area 10.3328.927.100.2963.100.26
Area 20.7222.9812.643.2658.441.300.66
Area 30.7523.1114.672.1557.461.060.80

2.2截面微观结构

图2为差别温度下等离子氮氧共渗试样的截面形貌及EDS元素线扫描图。。。。。。从图2可以看出,,,, , ,,,在700℃下,,,, , ,,,等离子氮氧共渗试样外貌仅形成了很薄的渗层(图2a),,,, , ,,,厚度约为0.5μm,,,, , ,,,渗层与基体团结优异,,,, , ,,,界面清晰平整(图2b)。。。。。。从试样截面EDS元素线扫描图可视察到,元素含量由高到低依次为Ti、Al、N、O(图2c)。。。。。。团结图1b、1c可知,,,, , ,,,700℃等离子氮氧共渗后,,,, , ,,,最外侧有约0.5μm的富N层,,,, , ,,,此层中N元素形成显著的峰值。。。。。。在此富N层的下方,,,, , ,,,则是Al元素的富集区域,,,, , ,,,厚度约为1.2μm。。。。。。O元素整体上含量较低,,,, , ,,,不易被视察到。。。。。。

2.jpg

在750℃下,,,, , ,,,等离子氮氧共渗试样外貌形成厚度约1.2μm的渗层,,,, , ,,,且渗层与基体团结优异,,,, , ,,,界面清晰平整(图2d),,,, , ,,,体现出整体块状特征。。。。。。团结截面EDS剖析(图2f)、外貌形貌(图1e)和外貌EDS剖析(表2)可知,,,, , ,,,最外侧为0.2μm厚的氧化物层,,,, , ,,,随后是1μm厚的氮化物层,,,, , ,,,氮化物层下方是1.8μm厚的富Al区域。。。。。。

在800℃下,,,, , ,,,等离子氮氧共渗试样的截面形貌与750℃试样相似,,,, , ,,,此时试样外貌形成了厚度约1.6μm的渗层,,,, , ,,,且渗层与基体团结优异,,,, , ,,,界面清晰平整(图2g),,,, , ,,,体现出整体块状特征,,,, , ,,,渗层下方还可以视察到显著的扩散反应区(见图2h)。。。。。。团结截面EDS剖析效果(图2i)可知,,,, , ,,,此时试样的最外层为约0.4μm厚的氧化物层(O富集区),,,, , ,,,中心是1.2μm厚的氮化物层(N富集区),,,, , ,,,里层是约2μm厚的铝化物层(Al富集区)。。。。。。

综上可知,,,, , ,,,700~800℃下等离子氮氧共渗形成的复合涂层结构一致,,,, , ,,,依次为氧化物层/氮化物层/富Al扩散层,,,, , ,,,随着反应温度的升高,,,, , ,,,三层的厚度均逐步增添,,,, , ,,,其中,,,, , ,,,在750℃下形成0.2μm氧化物层/1μm氮化物层/1.8μm的富Al扩散层,,,, , ,,,在800℃下形成0.4μm氧化物层/1.2μm氮化物层/2μm的富Al扩散层。。。。。。

2.3外貌硬度

图3是差别温度下等离子氮氧共渗试样的外貌硬度测试效果。。。。。。从图3可以看到,,,, , ,,,TC4基体的硬度约为300HV,,,, , ,,,等离子氮氧共渗后硬度有用提高,,,, , ,,,700℃处置惩罚后外貌硬度约为490HV,,,, , ,,,750℃处置惩罚后提高到545HV,,,, , ,,,但温度继续提高到800℃时,,,, , ,,,外貌硬度仅略有提高,,,, , ,,,为554HV。。。。。。剖析以为,,,, , ,,,等离子氮氧共渗能够在TC4基体外貌形成多层复合的氧化物/氮化物渗层,,,, , ,,,这些氧化物、氮化物的硬度都显著高于基体,,,, , ,,,从而提高了基体的外貌硬度。。。。。。

3.png

值得注重的是,,,, , ,,,当反应温度为700℃时,,,, , ,,,复合渗层的厚度较薄。。。。。, , ,,,在1.96N载荷作用下被击穿,,,, , ,,,因此体现出较低的外貌硬度。。。。。。而在750、800℃下形成的复合渗层厚度较厚,,,, , ,,,在1.96N载荷作用下渗层未被击穿,,,, , ,,,因此两组试样的外貌硬度较高,,,, , ,,,同时两者的渗层结构一致,,,, , ,,,外貌硬度差别较小。。。。。。

2.4摩擦磨损性能

图4为等离子氮氧共渗试样的摩擦系数曲线。。。。。。从图4可以看出,,,, , ,,,TC4基体的摩擦系数基本在0.4~0.5之间,,,, , ,,,平均摩擦系数为0.44;经700℃等离子氮氧共渗后,,,, , ,,,试样的摩擦系数在100s内快速上升,,,, , ,,,随后稳固在0.65~0.75之间,,,, , ,,,平均摩擦系数为0.69;750℃等离子氮氧共渗后,,,, , ,,,试样的摩擦系数也是在100s内快速上升,,,, , ,,,随后稳固在0.5~0.6之间,,,, , ,,,平均摩擦系数为0.56,,,, , ,,,与700℃试样相比略有下降;经800℃处置惩罚后,,,, , ,,,试样的摩擦系数在550s内逐步上升至0.3,,,, , ,,,随后在550~1060s内稳固在0.3,,,, , ,,,然后在1060~1320s再次最先上升,,,, , ,,,最终稳固在0.60~0.65之间。。。。。。

4.png

团结试样的微观结构剖析(图1、图2)可知,,,, , ,,,等离子氮氧共渗形成的氧化物层能够降低TC4钛合金的摩擦系数,,,, , ,,,而氮化物层则会使摩擦系数增添。。。。。。700℃试样外貌氧化物层最薄。。。。。, , ,,,因此摩擦系数最大。。。。。。750℃试样外貌氧化物层增添,,,, , ,,,但厚度也较薄。。。。。, , ,,,摩擦系数相比700℃试样有所降低。。。。。。而800℃试样因制备温度较高,,,, , ,,,最外层形成了TiO?层,,,, , ,,,此时氧化层较为平整,,,, , ,,,摩擦系数只有0.3左右,,,, , ,,,但由于TiO?的断裂韧性(约2~3 MPa·m?/?)很低,,,, , ,,,耐磨性较差,,,, , ,,,仅约10 min后就被磨损击穿,,,, , ,,,露出氮化物层,,,, , ,,,摩擦系数也增添至0.65左右,,,, , ,,,与700、750℃试样基本一致。。。。。。

2.5磨痕形貌

图5为TC4基体及差别温度等离子氮氧共渗试样的磨痕形貌,,,, , ,,,图6为试样磨痕区域的EDS元素面扫描图。。。。。。从TC4基体的磨痕形貌(图5a~5c)可以看出,,,, , ,,,TC4基体的耐磨性能较差,,,, , ,,,经由摩擦后外貌泛起大宗犁沟和白色颗粒状磨屑,,,, , ,,,说明TC4基体磨损较为严重,,,, , ,,,此时的磨损方法主要为磨粒磨损。。。。。。同时,,,, , ,,,凭证EDS元素面扫描效果(图6b~6c)可知,,,, , ,,,外貌形成大宗氧化钛,,,, , ,,,说明除磨粒磨损外,,,, , ,,,还爆发了严重氧化。。。。。。

5.jpg

6.jpg

经700℃等离子氮氧共渗处置惩罚后,,,, , ,,,试样的磨痕宽度(图5d)相比基体有所减小。。。。。, , ,,,放大视察发明未泛起犁沟,,,, , ,,,磨痕泛起片状组织(图5e、5f),,,, , ,,,团结EDS元素面扫描效果(图6e~6g)可知,,,, , ,,,磨痕最中心区域为Ti、N两种元素(即氮化钛涂层),,,, , ,,,说明此时等离子氮氧共渗层未被磨穿,,,, , ,,,依然能够有用 ;;;;; ;せ濉。。。。。同时,,,, , ,,,磨痕两侧O元素富集,,,, , ,,,说明爆发了显着的氧化或最外层的氧化物层已被磨损,,,, , ,,,群集在磨痕两侧。。。。。。凭证磨痕形貌,,,, , ,,,此时的磨损方法主要是黏着磨损。。。。。。

经750℃等离子氮氧共渗处置惩罚后,,,, , ,,,试样的磨痕宽度(图5g)与700℃试样基本一致,,,, , ,,,放大视察发明也未泛起犁沟,,,, , ,,,磨痕泛起鳞片状组织(图5h、5i),,,, , ,,,磨损方法依然以黏着磨损为主。。。。。。团结EDS元素面扫描效果(图6i~6l)可以发明,,,, , ,,,此时磨痕主要由Ti、N、O、Si元素组成。。。。。。Si的泛起说明此时对磨球自身硬度低于共渗层,,,, , ,,,反被共渗层磨损;只在磨痕中视察到大宗的O元素,,,, , ,,,说明摩掠历程中泛起了显着的氧化行为;磨痕及磨痕外围泛起大宗的N元素,,,, , ,,,说明共渗层主要为氮化物层,,,, , ,,,且摩掠历程中氮化物层能够有用 ;;;;; ;せ濉。。。。。

经800℃等离子氮氧共渗处置惩罚后,,,, , ,,,试样的磨痕宽度(图5j)略有减小。。。。。, , ,,,放大视察发明未泛起犁沟,,,, , ,,,磨痕主要由较平整的深灰色区域和较粗糙的浅灰色区域(图5k、5l)组成,,,, , ,,,磨损方法依然以黏着磨损为主。。。。。。团结EDS元素面扫描效果(图6n~6q)可以发明,,,, , ,,,此时磨痕主要由Ti、N、O、Si元素组成,,,, , ,,,与750℃试样类似,,,, , ,,,Si的泛起也说明氮化硅对磨球被磨损,,,, , ,,,部分脱落附着在磨痕外貌。。。。。。但O元素除了在磨痕中心区域富集,,,, , ,,,也保存于磨痕以外的位置,,,, , ,,,这是由于在800℃等离子氮氧共渗历程中最外层形成了显着的TiO?层,,,, , ,,,团结图4的摩擦系数效果可推测,,,, , ,,,在摩擦初期,,,, , ,,,氮化硅对磨球与最外层的氧化钛层举行摩擦,,,, , ,,,氧化钛层外貌平滑,,,, , ,,,能有用降低摩擦系数,,,, , ,,,起到减磨润滑的效果。。。。。。可是最外层的氧化钛结构不致密,,,, , ,,,经由初期摩擦后被消耗,,,, , ,,,随后对磨球与下层的氮化钛层举行摩擦,,,, , ,,,该氮化钛层具有优异的耐磨性能,,,, , ,,,能有用 ;;;;; ;せ逯柿喜槐荒ニ稹。。。。。

综上可知,,,, , ,,,等离子氮氧共渗能够有用提高TC4基体的耐磨性能,,,, , ,,,使磨损方法由磨粒磨损转变为黏着磨损,,,, , ,,,同时在摩掠历程中会泛起显着的氧化行为。。。。。。

3、结论

(1)接纳等离子氮氧共渗手艺在TC4基体外貌形成了氧化钛/氮化钛/富Al扩散层结构的多层复合渗层,,,, , ,,,并且随着等离子氮氧共渗反应温度的升高,,,, , ,,,共渗层厚度逐渐增添,,,, , ,,,700℃时渗层厚度为0.5μm,,,, , ,,,750℃时为1.2μm,,,, , ,,,800℃时为1.6μm。。。。。。

(2)随着反应温度的升高,,,, , ,,,等离子氮氧共渗试样的硬度逐渐增大,,,, , ,,,由700℃时的490HV增大至800℃时的554HV。。。。。。

(3)700、750℃制备的试样摩擦系数显著高于TC4基体,,,, , ,,,而800℃试样的初期摩擦系数较低,,,, , ,,,随后逐渐增添至约0.65,,,, , ,,,与700、750℃试样的摩擦系数基本一致。。。。。。等离子氮氧共渗能够有用 ;;;;; ;せ澹, , ,,,提高耐磨性能,,,, , ,,,并使磨损方法由磨粒磨损变为黏着磨损。。。。。。

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(注,,,, , ,,,原文问题:反应温度对TC4钛合金等离子氮氧共渗层微观结构及耐磨性能的影响)

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